آزمون های مشخصه یابی نانوذرات مانند DLS ،SEM ،FT-IR و…

نانوساختارها به‌عنوان طبقه‌ای از مواد به‌سرعت در حال رشد برای بسیاری از کاربردها، توجه زیادی را به خود جلب کرده‌اند. چندین تکنیک برای مشخصه یابی یا به تعبیری دیگر توصیف اندازه، ساختار بلوری، ترکیب عنصری و انواع دیگر خواص فیزیکی نانوذرات استفاده می شوند. در برخی موارد، خواص فیزیکی وجود دارد که می توان آنها را با بیش از یک تکنیک مشخصه یابی کرد. از سویی دیگر نقاط قوت و محدودیت های مختلف هر روش، انتخاب مناسب ترین روش را سخت و پیچیده می کند. در این مطلب سعی شده است استفاده از روش های مختلف برای مشخصه یابی نانوذرات توصیف شود. این تکنیک‌ها گاهی برای مطالعه یک ویژگی خاص، منحصر به فرد هستند در حالی که در موارد دیگر ترکیب می‌شوند.

در زیر به خلاصه‌ای از تکنیک‌های آزمایشگاهی که برای تعیین خصوصیات نانوذرات استفاده می‌شوند، اشاره شده است:

FT-IR: ترکیب سطح، اتصال لیگاند

SEM: مورفولوژی، پراکندگی نانوذرات در سلول‌ها و سایر ماتریکس‌ها، ابعاد نانوذرات

DLS: اندازه هیدرودینامیکی، تشخیص آگلومراها(agglomerates)

XRD: ساختار بلوری، ترکیب، اندازه ذرات کریستالی

NMR: چگالی لیگاند و آرایش ساختارها، ساختار هسته الکترونیکی، ترکیب اتمی، تاثیر لیگاندها بر شکل نانوذرات، اندازه نانوذرات

UV-Vis: خواص نوری، اندازه، غلظت، حالت آگلومراسیون، نکاتی در مورد شکل نانوذرات

NTA: اندازه و توزیع سایزی نانوذرات

TEM: اندازه نانوذرات، همگنی اندازه ذرات، شکل، حالت آگلومراسیون، شناسایی و کمی سازی نانوذرات در ماتریکس ها، مطالعه سینتیک رشد

Cryo-TEM: مطالعه مکانیسم‌های رشد پیچیده، مسیرهای انباشتگی یا تجمع ذرات(aggregation)، مورد استفاده در زمینه زیست‌شناسی مولکولی و شیمی کلوئید برای جلوگیری از حضور مصنوعات یا نمونه‌های تخریب شده

AFM: اندازه و شکل نانوذرات در حالت سه بعدی، ارزیابی درجه پوشش سطح با مورفولوژی نانوذرات، پراکندگی نانوذرات در سلول ها و سایر ماتریکس ها، دقت در ابعاد جانبی نانوذرات

در ادامه مطلب به بررسی پارامترهایی که برای مشخصه یابی نانوذرات باید تعیین شوند، می پردازیم:

سایز: TEM, XRD, DLS, NTA, SAXS, HRTEM, SEM, AFM, EXAFS, FMR, DCS, ICP-MS, UV-Vis, MALDI, NMR, TRPS, EPLS, magnetic susceptibility

شکل: TEM, HRTEM, AFM, EPLS, FMR, 3D-tomography

ساختار کریستالی: XRD, EXAFS, HRTEM, electron diffraction, STEM

توزیع اندازه: DCS, DLS, SAXS, NTA, ICP-MS, FMR, superparamagnetic relaxometry, DTA, TRPS, SEM

پیوند لیگاند / ترکیب / چگالی / آرایش / جرم، ترکیب سطح: XPS, FTIR, NMR, SIMS, FMR, TGA, SANS

غلظت: ICP-MS, UV-Vis, RMM-MEMS, PTA, DCS, TRPS

آگلومراسیون: Zeta potential, DLS, DCS, UV-Vis, SEM, Cryo-TEM, TEM

تجسم سه بعدی(3D visualization): 3D-tomography, AFM, SEM

پراکندگی ذرات در ماتریکس: SEM, AFM, TEM

دو مورد از پارامترهای اصلی مورد مطالعه در خصوصیات نانوذرات اندازه و شکل هستند. ما همچنین می‌توانیم توزیع اندازه، درجه تجمع(aggregation)، بار سطحی و مساحت سطح را اندازه‌گیری کنیم و تا حدی شیمی سطح را ارزیابی کنیم. اندازه، توزیع اندازه و لیگاندهای آلی موجود در سطح ذرات ممکن است بر سایر خواص و کاربردهای احتمالی نانوذرات تأثیر بگذارد. علاوه بر این، ساختار کریستالی نانوذرات و ترکیب شیمیایی آنها به عنوان اولین گام پس از سنتز نانوذرات به طور کامل مورد بررسی قرار گرفته است. روش‌های اندازه‌گیری معتبر و قوی برای نانوذرات به میزان زیادی بر جذب این مواد در کاربردهای تجاری تأثیر می‌گذارند. با این وجود، چالش های مهمی در تجزیه و تحلیل نانومواد به دلیل ماهیت بین رشته ای این زمینه، عدم وجود مواد مرجع مناسب برای کالیبراسیون ابزارهای تحلیلی، مشکلات مرتبط با آماده سازی نمونه برای تجزیه و تحلیل و تفسیر داده ها وجود دارد.

نکته قابل ذکر درباره ی مرسوم ترین روش های مشخصه یابی(DLS، UV-Vis، AFM و TEM/SEM) این است که DLS نسبت به UV-Vis حساس‌تر است، اما اشکال معمول آن به اختلال در تشخیص حضور نانوذرات با سایز کوچکتر مربوط می‌شود. همچنین UV-Vis نباید برای تعیین اندازه در مورد نمونه‌های ناهمگن(polydisperse) استفاده شود. UV-Vis و DLS روش‌های کم‌هزینه و سریعی هستند، اما در تفسیر نتایج آن‌ها دقت لازم است. اندازه‌گیری‌های تکمیلی با AFM و TEM/SEM مطمئناً برای نمونه‌های ناهمگن (polydisperse) مورد نیاز خواهد بود.